표준 곡선법 으로 방직품 에서 벤젠 페놀 함량 을 측정 하다

벤젠 페놀(OPP)은 주로 쓰인다섬유、가죽목재, 과일, 채소의 살균제는 방직 날염조제로 폴리에스테르 섬유의 염색체로 폴리에스테르 섬유의 염색 능력을 증가시킨다.OPP 는 일정한 생물 독성을 가지고 있다. 방직품, 의류에 남아 있는 OPP는 인체 건강에 영향을 미칠 수 있기 때문에 OPP는 방직품 생태성능의 중요한 감시 프로젝트다. [1], 이를 위해 GB/T 20386 — 2006 < 방직품 벤젠 벤젠 측정 > 의 국가기준을 내놓았다.이 표준 중 두 가지는 벤젠 페놀 을 추출 하는 실험 방법 이 있다. 일종 은 직접 추출법, 즉 메틸알콜 추출 후 선증농축 을 거쳐 직접 프로페놀 측정 용용 용량 을 측정 하고, 두 번째는 메틸콜 추출 을 거친 후 아세틸렌 농축 을 거쳐 프로페놀 의 함량[2].첫 실험 과정은 간단하게 조작이 쉽지만 회수율이 낮고, 두 번째 실험 과정은 번거롭고 아세틸화 과정을 통제하기 쉽지 않아 아세틸화 불완전하게 테스트 결과의 정량을 정확하게 하지 못한다.

본문은 이 두 가지 실험 방법의 부족에 대해, 사다리농도 농도법으로 인벤벤젠 표준품을 공백가곡선을 만들어 정정량 방직품 중페놀함량.

　　1 시제 및 계기

1.1 시제

실험 중 사용된 시제는 순수, 알코올, 아세톤, 정카탄, 무수탄산칼륨, 무수탄산나트륨(650℃에 불타 4h, 냉각 후 건조기에 저장되어 준비되어 있으며, 0.1ml/엘의 탄산칼륨 용액, 20g/L 의 황산나트륨 용액, 린벤젠 페놀 표준품(순도 98%)을 저장한다.

1.2 계기 설비와 시험 인자

기질 연용기(TRACE ISQ), 초음파 발생기(40kHz), 클리닝기(400 0 0/m i n), 회전증발기

의[온도 조절(40 ±2)], 무수황산나트륨 기둥, 100mL 구마개형병.

1.3 색 조건

1.4 샘플

샘플이 12162와 샘플이 12163으로 면 니트로, 네덜란드 IS국제실험실에서 제공된다.

　　2 시험 방법

2.1 직접 추출법

1mL 농도를 20뮤그램/mL 의 린벤젠 페놀의 표준품은 100mL 구마개형 병에 넣어 [3], 50mL 메탄을 넣어 초음파 발생기에서 20min을 추출한다.추출 액체 필터, 잔재 재활용 30mL 메틸렌 초음으로 5min, 합병 여과액, 무수 황산나트륨 탈수 후 100mL 농축병 중 40℃ 수욕 회전 증발기 농축 근축, 아세톤 용해용 용용용용해 5.0mL, 가스 스펙트럼-TRACE ISQ 테스트

2.2 아세틸화법

1mL 농도를 20뮤그램/mL 의 린벤젠 페놀의 표준품은 100mL 구마개 병에 넣어 추출 과정과 직접추출법, 여액 40℃수욕 회전 증발기 농축에 가깝다. 8mL 탄산칼륨 용액을 용해해 15mL 원심관 으로 이동한다.1mL 을산무수물을 넣고, 진요2min, 정확하게 5.0mL에 합류하고, 2min, 4000r/min 원심 3min.코드빨대로 아래층의 물상을 추출하다.10mL 황산나트륨 용액을 추가하여 1min 을 흔들어 4000r/min 원심 3min.스테레오에틸 에틸 색상-질보 TRACE ISQ 테스트 샘플에서 벤젠 페놀 함량.

표준 곡선법

아세톤은 농도를 100뮤그램/mL 의 린벤젠 페놀 표준 비축액을 각각 20뮤 g/L, 50뮤 g/L 의 표준용액으로 희석한다.20뮤 g/mL, 50뮤 mL, 100뮤 g/mL 의 표준용액 1mL 공백가표 테스트, 실험 방법에 따라 직접 추출법.20뮤 g/mL, 50뮤 g/100 뮤 g/mL 을 X 축 3개 점으로 상대적인 공백 테스트 후 봉지 면적 5452311, 12489144, 236369, Y 축 3개 기준 곡선, 농도 방정식표준 곡선은 그림 1과 같이 보여 준다.

표준 곡선의 R 2치는 0.998의 0.995가 1, 표준 곡선이 이상적으로 [5], 농도 계산에 쓸 수 있다.R 수치는 실험 과정에서 벤젠 페놀의 회수율이 안정되어 이 실험 방법에 접근하고 있다.

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　3 결과와 분석

3.1 회수율 비교

물질을 측정되지 않은 공백 샘플 기질에 정량의 표준 물질을 첨가하여 샘플의 처리 절차를 분석하여 얻은 결과와 이론치의 비율은 공백 추가 입찰률이다.직접 추출법에서 20뮤그램/mL 린벤벤젠 표준품의 봉지 면적은 79785381, 20뮤그램 벤벤젠 표준품 공백체크 면적은 5452311, 직접 추출법을 계산하는 공백가표 회수율은 34.17%, 공백 회수율이 낮아 실험 요구를 만족시킬 수 없다.

표준 곡선법에서 샘플의 봉지 면적을 농도 방정식으로 대입하여 농도를 계산한다.이 실험 과정에서 표준품 추가 입찰 후 봉우리 면적은 참고로 농도 방정식 농도에 따라 샘플의 실농도를 샘플로 할 필요는 없고, 표준품 회수율이 낮은 문제를 피했다.

3.2 아세틸화 정도 비교

직접 추출법과 아세틸화법의 도표는 2중 (a) 와 같다.2도 유보 시간 9.28min 곳에는 벤젠 페놀 봉이 하나 있다. 하지만 그림(b)은 유보시간 9.97min처에 벤젠 페놀 봉이 하나 있다. 아세틸 화의 과정이 불완전하다는 것을 설명한다.아세틸 화는 벤젠 페놀 두 개를 완전히 조성하지 않아 벤젠 페놀의 공백을 계산할 수 없고, 정량액에 벤젠 페놀의 함량을 정확하게 맞출 수 없다.

표준 곡선법의 전처리와 직접적 추출법과 마찬가지로 조작 과정이 간단명료하고 복잡하고 복잡한 아세틸화 과정을 피하고, 아세틸화 불완전한 문제가 존재하지 않는다.표준 곡선법은 직접 추출법 단순 단축의 장점을 단속하게 추출하고, 그 플랜키페놀의 봉적 면적을 간편히 보여주며 결과의 분석과 계산에 편리하다.

3.3 정확도 비교

Sample35 12162와 Sample35 12163은 네덜란드 IS국제실험실능력검증기구가 통일적으로 발급된 실험샘플은 이 실험실의 샘플의 균일하게 테스트했다. GB/T 20386 ∼ 2006 ∼ 2006 ∼ 직접 추출법으로 인벤벤벤젠폴 면적을 채택했다.

직추출법 측정 샘플은 12162와 샘플플이 12163인 벤젠 농도 농도와 네덜란드 IS 국제실험실의 농도 역시 30% 보다 높았다. 표준 곡선법은 벤젠 농도와 네덜란드 IS 국제실험실의 상대 편차가 3% 정도 낮아졌다.

　　4 결론

GB/T 202038666666중 직접 추추추방법과 아아아아세아세아세아세아세벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤표준라인 표준선을 이용한 실험방법을 종합종합종합종합한 GB2020202033866666666중 직접 추추추추추추추추추및 아아아아아아아아아아아세아세벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤벤 두 두 두 두 가지 방법을 두 가지 추추추추추추추추추추추추추하는 두 방법방법의 부족부족부족부족부족부족부족부족부족한 것을 제안한 것을 제안곡선법 테스트 결과는 네덜란드 IS 국제실험실과 비교한 결과의 상대적 편차가 3%보다 낮고 테스트 결과는 확실하다.

표준 곡선법 은 직접 추출법 의 장점 을 융합 해 아세틸화 법 의 단점 을 피하 고 실험 중 벤젠 페놀 의 함량 을 정확하게 측정 해 보다 정확하고 정확하게 측정 하는 것 은 일종 의 과학적 신뢰 할 수 있는 실험 방법 이다.